高通量離子色譜儀是一種專為快速、高效、連續(xù)分析多種陰陽離子而設計的先進色譜設備,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品飲料、制藥、電力、半導體及化工等領域。它在傳統(tǒng)離子色譜技術基礎上,通過優(yōu)化流路系統(tǒng)、采用高性能分離柱、集成自動進樣器和智能軟件控制,顯著提升了樣品處理速度與分析效率,滿足現(xiàn)代實驗室對大批量樣品高通量檢測的需求。
該儀器的核心原理是利用離子交換色譜法分離樣品中的目標離子(如F?、Cl?、NO??、SO?²?、Na?、K?、Ca²?、Mg²?等),再通過電導檢測器(或安培、紫外等檢測器)進行定量分析。高通量離子色譜儀通常配備低死體積泵、快速平衡色譜柱和抑制器系統(tǒng),可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一次多組分離子的同時測定。部分型號支持梯度洗脫和多通道并行分析,進一步縮短分析周期。
一、壓力異常
現(xiàn)象:
壓力過高或過低,伴隨報警提示。
可能原因:
高壓原因:
流速設定過高。
保護柱或色譜柱篩板堵塞。
流動相使用不當或有緩沖鹽析出。
色譜柱選擇不當。
進樣閥損壞或堵塞。
線路過濾器堵塞。
管路擰得過緊堵塞。
低壓原因:
流動相儲液瓶液面過低或管路漏氣。
泵頭單向閥磨損或污染。
密封圈老化導致泵體滲漏。
比例閥故障(梯度洗脫時常見)。
解決方法:
高壓處理:
降低流速設定。
檢查并清洗或更換保護柱、色譜柱篩板。
更換合適的流動相,確保無緩沖鹽析出。
選擇合適的色譜柱。
檢查并清洗或更換進樣閥。
清洗或更換線路過濾器。
調(diào)整管路擰緊程度,避免堵塞。
低壓處理:
補充流動相,確保儲液瓶液面高于泵入口。
檢查管路密封性,擰緊接頭或更換密封墊片。
更換磨損或污染的單向閥。
更換老化的密封圈。
校準比例閥,若校準后仍無法穩(wěn)定梯度,聯(lián)系廠家技術人員檢修。
二、峰形畸變
現(xiàn)象:
峰形展寬、拖尾或分裂。
可能原因:
流動相污染(如微生物滋生導致背景電導升高)。
樣品前處理引入顆粒物(堵塞柱床)。
進樣量過大(超過色譜柱最大負荷)。
樣品溶劑與流動相不兼容。
色譜柱柱頭污染。
解決方法:
更換流動相并滅菌處理。
樣品過濾(使用0.45μm濾膜)。
減少進樣量,逐步降低進樣體積,觀察峰形變化,直至峰形對稱。通常進樣量不超過色譜柱柱容量的10%。
調(diào)整樣品溶劑,替換為流動相或與流動相比例相近的溶液。
清洗色譜柱柱頭篩板,用純水超聲清洗或更換新篩板,必要時進行柱頭修補。
三、基線漂移
現(xiàn)象:
基線呈鋸齒狀波動或持續(xù)抬高。
可能原因:
流動相純度不足(如含有雜質離子)。
檢測器池污染或電極結垢。
接地不良導致電磁干擾。
柱溫波動過大。
抑制器電流設置不當。
解決方法:
使用優(yōu)級純試劑配制流動相,并用超純水稀釋,重新過濾脫氣后使用。
清洗檢測池,關閉檢測器電源,拆卸檢測池管路,用10%硝酸溶液浸泡檢測池30分鐘,純水沖洗至pH中性,裝回后用流動相沖洗1小時。
檢查接地,確認儀器接地電阻≤4Ω,將檢測器、泵、工作站的電源插頭接入同一接地插座。
穩(wěn)定柱溫,開啟柱溫箱,設定溫度波動范圍≤±0.1℃,若柱溫箱故障,可臨時用恒溫水浴包裹色譜柱。
調(diào)整抑制器電流,通常陰離子抑制電流為50-100mA。
四、靈敏度下降
現(xiàn)象:
目標峰響應值(峰高/峰面積)較之前下降30%以上,檢測限升高,低濃度樣品無法檢出。
可能原因:
檢測器電極老化。
色譜柱柱效下降(固定相流失)。
流動相濃度不當(如洗脫強度不足)。
進樣系統(tǒng)泄漏導致樣品量不足。
抑制器故障。
解決方法:
校準檢測器,進入儀器工作站“檢測器校準”界面,使用標準溶液進行靈敏度校準,若校準后仍無改善,需聯(lián)系廠家更換電極。
評估柱效,進樣標準品,計算理論塔板數(shù),若柱效較初始值下降超過30%,更換色譜柱;若柱效略有下降,可通過反向沖洗(低流速)恢復部分柱效。
調(diào)整流動相,適當提高洗脫液濃度,增強洗脫能力。
檢查進樣系統(tǒng),逐一排查進樣針、定量環(huán)、六通閥接頭,若有滲漏,更換密封件或管路。
檢查抑制器,若抑制器漏液或電流設置不當,需進行相應調(diào)整或更換。
