高通量離子色譜儀是現代分析化學領域中針對離子型物質高效分離與檢測的核心設備,其通過模塊化設計與技術創新,實現了分析速度、靈敏度與自動化程度的顯著提升,成為環境監測、食品安全、醫藥研發等領域的標準配置。基于離子交換原理,利用固定相(特種離子交換樹脂)與流動相(淋洗液)中離子的可逆交換作用,結合分析物對交換劑親和力的差異實現分離。
1、環境條件檢查
溫度:確保實驗室溫度穩定在15-30℃范圍內,避免溫度波動影響儀器穩定性。
濕度:相對濕度控制在30%-80%之間,防止濕度過高導致電路短路或光學元件受潮。
通風與清潔:保持實驗室通風良好,遠離強電磁干擾源(如大型電機)。定期清潔實驗室,避免灰塵進入儀器內部影響測量精度。
電源穩定性:確認電源電壓穩定(220V±10%),接地線連接可靠。建議配備不間斷電源(UPS),防止電壓波動或突然斷電損壞儀器。
2、儀器部件與連接檢查
外觀檢查:查看離子色譜儀的各個部件(如泵、進樣器、色譜柱、檢測器等)是否連接正確、緊密,有無漏液、松動或損壞。
管路檢查:檢查從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡。若有氣泡,需排除:
擰下與泵相連的塑料流路接頭,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將氣泡排除干凈。
抬高流動相瓶,重新連接流路接頭,啟動泵并打開泵內排氣閥,觀察流出液是否均勻,確認氣泡已排除后擰緊排氣閥。
氣源檢查:
開啟氬氣或氮氣鋼瓶總閥,調節減壓閥分壓表至0.2-0.3MPa。
打開淋洗液系統氣源裝置,調節減壓閥至3-6PSi。
3、試劑與標準品準備
淋洗液配制:根據實驗需求,選擇合適的淋洗液(如碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液、氫氧化鉀溶液等),并按照準確配方配制。使用高純度試劑和去離子水,確保淋洗液純度和濃度準確。配制后需進行脫氣處理(如超聲波清洗器脫氣),以減少氣泡對分析結果的影響。
標準溶液準備:準備一系列不同濃度的標準溶液,用于繪制標準曲線和校準儀器。標準溶液的濃度范圍應涵蓋樣品中可能出現的離子濃度,并確保其穩定性和準確性。
其他試劑準備:根據需要,準備好用于樣品前處理的試劑(如消解劑、緩沖液、還原劑、氧化劑等),以及用于儀器維護和清潔的試劑(如清洗液、再生液等)。
4、樣品前處理
樣品采集:根據監測目的和要求,采用合適的方法采集樣品,確保樣品具有代表性。采集過程中要避免樣品受到污染和損失。
樣品保存與運輸:采集后的樣品應及時放入密封容器中,根據檢測項目的要求采取適當的保存措施(如低溫、避光等)。在運輸過程中,要確保樣品不受震動、碰撞和溫度變化的影響。
樣品處理:
過濾:使用0.22μm濾膜過濾樣品,去除顆粒物,避免柱堵塞。
稀釋:對高濃度樣品進行適當稀釋,確保樣品濃度在儀器檢測范圍內。
中和:對強酸性或強堿性樣品進行中和處理,調整pH至6-8,保護色譜柱。
分離與純化:對復雜樣品進行分離和純化,去除干擾物,提高分析準確性。
樣品存放:使用干凈的樣品瓶存放處理后的樣品,并貼上清晰標簽,注明樣品信息(如名稱、采集時間、處理方式等)。
5、系統沖洗與平衡
系統沖洗:使用去離子水或適當的淋洗液對儀器系統進行沖洗,以去除管道和系統中可能存在的雜質、氣泡等。沖洗時要注意流速和壓力的變化,確保系統運行正常。一般沖洗時間為15-30分鐘,具體時間可根據儀器的使用情況和說明書要求進行調整。
系統平衡:以低流速(0.2-0.5mL/min)啟動泵,逐步提高至工作流速,平衡時間不少于30分鐘。觀察基線噪聲應<1mV,基線漂移應<0.1mV/min,確認無異常峰出現。若基線不穩定,需延長平衡時間或檢查系統是否存在污染。
6、儀器參數設置
流速設置:根據色譜柱使用條件設置淋洗液的流速。調整流速時,需先將泵停止,再通過操作界面將流量調節至色譜柱使用條件后,再啟動泵。
柱溫設置:根據樣品性質和分析要求設置柱溫,確保色譜柱在適宜溫度下工作。
檢測波長設置(針對紫外檢測器):根據待測離子的特性設置合適的檢測波長。
進樣體積設置:根據樣品濃度和色譜柱容量設置合適的進樣體積,避免進樣量過大導致色譜柱過載或進樣量過小導致檢測靈敏度不足。
7、軟件與操作界面準備
設備上電:依次打開主機、電腦、打印機等設備電源開關,完成設備上電操作。
進入操作界面:待系統處理及控制系統上電接通后,進入操作界面并打開系統操作面板,準備進行操作前的準備與管理工作。
軟件聯動:確認離子色譜儀與計算機數據線連接正常,在操作控制面板中選中“connected”使軟件與離子色譜儀聯動起來。
