凝膠滲透色譜儀是一種基于分子尺寸差異進行物質(zhì)分離的高效分析儀器,廣泛應(yīng)用于高分子科學(xué)、生物醫(yī)藥、材料研發(fā)及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。其核心原理是利用多孔凝膠填料的孔徑差異,實現(xiàn)不同分子量物質(zhì)的分級分離——大分子因無法進入凝膠孔隙而優(yōu)先被洗脫,小分子則因滲透路徑長而滯后,從而按分子量從大到小依次淋出。
其主要由泵系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測系統(tǒng)及溫控模塊構(gòu)成。泵系統(tǒng)維持恒定流速(通常0.2-10mL/min),確保流動相穩(wěn)定輸送;色譜柱填充多孔凝膠或微粒,孔徑與待測分子尺寸匹配,實現(xiàn)精準(zhǔn)篩分;檢測系統(tǒng)集成示差折光、紫外、光散射等多類型檢測器,可同步獲取分子量及濃度信息。
為確保其長期穩(wěn)定運行、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠以及關(guān)鍵部件(如泵、色譜柱、檢測器)的壽命,對使用環(huán)境有嚴(yán)格的要求。以下是
凝膠滲透色譜儀使用時的主要環(huán)境要求:
1、溫度要求
推薦溫度范圍:20°C~25°C,溫度波動應(yīng)控制在±2°C以內(nèi)。
關(guān)鍵原因:
溫度變化會影響流動相的粘度、泵的流速精度以及色譜柱的分離效率。
檢測器(如示差折光檢測器、光散射檢測器)對溫度極為敏感,微小波動可能導(dǎo)致基線漂移或噪聲增加。
高溫會加速溶劑揮發(fā),影響系統(tǒng)壓力穩(wěn)定性;低溫可能導(dǎo)致溶劑結(jié)晶或粘度升高。
2、濕度要求
推薦相對濕度:40%~60%RH,避免高于70%。
關(guān)鍵原因:
濕度過高可能導(dǎo)致電路板受潮、電子元件腐蝕或短路,影響儀器穩(wěn)定性。
對于示差折光檢測器(RID),高濕度易在光學(xué)部件上結(jié)露,造成信號異?;驌p壞。
濕度過低(<30%)易產(chǎn)生靜電,可能干擾電子信號或吸附微粒污染系統(tǒng)。
3、潔凈無塵環(huán)境
要求:儀器應(yīng)放置在清潔、無塵、無腐蝕性氣體的實驗室環(huán)境中。
關(guān)鍵原因:
灰塵顆??赡苓M入流動相或隨氣體進入系統(tǒng),堵塞泵頭、進樣閥或色譜柱,導(dǎo)致壓力異?;蛑陆?。
腐蝕性氣體(如HCl、NH?、SO?)可能腐蝕金屬部件或光學(xué)元件。
4、無振動與穩(wěn)定平臺
要求:放置在堅固、水平、防震的實驗臺上,遠離離心機、超聲波清洗機、壓縮機等振動源。
關(guān)鍵原因:
振動會影響高精度檢測器(如光散射、示差折光)的信號穩(wěn)定性,導(dǎo)致基線波動或數(shù)據(jù)噪聲。
長期振動可能松動管路接頭,引發(fā)泄漏。
5、電源要求
電壓:220V±10%(或根據(jù)儀器規(guī)格),50/60 Hz。
接地:必須使用獨立、良好接地的電源插座,避免與其他大功率設(shè)備共用。
建議:配備穩(wěn)壓電源或不間斷電源(UPS),防止電壓波動或突然斷電損壞儀器或中斷實驗。
關(guān)鍵原因:
電壓不穩(wěn)可能導(dǎo)致泵電機工作異常、檢測器信號失真或控制系統(tǒng)故障。
6、通風(fēng)與溶劑蒸汽防護
要求:
實驗室應(yīng)具備良好的通風(fēng)系統(tǒng)(如通風(fēng)櫥、排風(fēng)裝置)。
若使用揮發(fā)性或有毒溶劑(如四氫呋喃THF、氯仿、甲苯),建議將儀器置于通風(fēng)櫥內(nèi)或加裝排風(fēng)罩。
關(guān)鍵原因:
溶劑蒸汽不僅危害操作人員健康,還可能腐蝕儀器外殼、電路板或光學(xué)部件。
某些溶劑蒸汽可能沉積在光學(xué)窗口上,影響檢測器性能。
7、避免強電磁干擾
遠離設(shè)備:如大功率電機、變頻器、微波爐、無線電發(fā)射設(shè)備等。
關(guān)鍵原因:電磁干擾可能影響儀器的信號采集系統(tǒng),導(dǎo)致數(shù)據(jù)異常或通信中斷。
8、空間與布局要求
操作空間:儀器周圍應(yīng)留有足夠空間(建議前后左右各留30 cm以上),便于散熱、維護和更換耗材。
管路布局:避免流動相瓶、廢液瓶過高或過低,防止泵吸入困難或背壓異常。
色譜柱保護:色譜柱應(yīng)避免陽光直射或熱源附近,防止填料老化。
9、溶劑與耗材儲存環(huán)境
溶劑瓶:使用前需過濾(0.22μm或0.45μm濾膜)并脫氣,避免顆?;驓馀葸M入系統(tǒng)。
儲存:溶劑應(yīng)密封保存于陰涼處,避免吸水或揮發(fā)(如THF易吸水生成過氧化物)。
